鎢靶鉭靶鈮靶等難熔金屬濺射靶材的應(yīng)用及制備技術(shù)

前 言

    磁控濺射鍍膜屬于物理氣相沉積，離子在電場(chǎng)加速下高速轟擊陰極靶材，靶材原子被濺射出來(lái)后沉積到被鍍膜體表面而形成薄膜，是用來(lái)制備薄膜 材料的一種主要方法[1]。它的基本原理是：真空環(huán)境中電場(chǎng)加速離子后形成具有高動(dòng)能的離子束流，碰撞固體表面，固體表面的原子被濺射出并離開(kāi)固體沉積在被鍍膜體表面，被離子高速碰撞的固體就是產(chǎn)生薄膜的來(lái)源，被稱(chēng)之為濺射靶材[2]。濺射法是一種先進(jìn)的薄膜材料制備技術(shù)，這種方法具有速度高和溫度低兩大特點(diǎn)[3]。自 20 世紀(jì) 80 年代，信息存儲(chǔ)、集成電路、激光存儲(chǔ)器、液晶顯示器、電子控制器等產(chǎn)業(yè)開(kāi)始進(jìn)入高速發(fā)展時(shí)期，磁控濺射技術(shù)才從實(shí)驗(yàn)室真正進(jìn)入工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn) [4]。我國(guó)已經(jīng)逐漸成為薄膜靶材需求大國(guó)，在全球市場(chǎng)需求的拉動(dòng)下，我國(guó)有很多材料領(lǐng)域的科研院所及企業(yè)，開(kāi)展了濺射靶材的研發(fā)和生產(chǎn)工作，并取得了很大的進(jìn)展。

    難熔金屬，一般包括鎢、鉭、鉬、鈮、鉿、鋯和鈦，其熔點(diǎn)都在1600℃以上。鎢、鉬等合金材料高溫強(qiáng)度和蠕變性能好，被廣泛用于微電子，照明光源、武器系統(tǒng)、原子能等行業(yè)。鉭鈮極其合金具有較低蒸氣壓、低熱膨脹系數(shù)、優(yōu)秀的抗腐蝕性能，被廣泛用于航空航天、化工裝備、集成電路、核能部門(mén)[5]。將難熔金屬制作成靶材可將其優(yōu)秀性能以薄膜的形式利用。表 1 給出了幾種難熔金屬靶材的應(yīng)用領(lǐng)域。

1、 難熔金屬靶材的類(lèi)型及應(yīng)用

    濺射用靶材有如下幾種分類(lèi)方法：如按材質(zhì)分靶材可分為金屬靶、高分子陶瓷非金屬靶和復(fù)合材料靶等。如按外形尺寸可分為圓柱形、長(zhǎng)方形、正方 形板靶和管靶，見(jiàn)圖 1。

    因?yàn)橐话愠Ｒ?jiàn)的方靶圓靶都為實(shí)心，在鍍膜作業(yè)中，圓環(huán)形的永磁體在靶的表面產(chǎn)生的磁場(chǎng)為環(huán)形，會(huì)發(fā)生不均勻沖蝕現(xiàn)象 ，濺射的薄膜厚度均勻 性不佳 ，靶材的使用效率大約只有 20 %～30 %。而目前被推廣的空心管靶可繞固定的條狀磁鐵組件一定周期旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，360毅靶面可被均勻刻蝕 ，優(yōu)勢(shì)明顯，將利用率提高到 80 %[6]。

    1.1 W靶

    W 是難熔金屬熔點(diǎn)最高的一種，具有穩(wěn)定的高溫特性、抗電子遷移能力和較高的電子發(fā)射系數(shù)等諸多優(yōu)點(diǎn)。鎢及鎢合金靶在微電子、集成電路等行業(yè) 中被大量使用。Al、Cu，Ag 目前是集成電路制造用得最多的互連線材料，一般來(lái)說(shuō)介質(zhì)層是 Si 或 SiO2，Al、Cu，Ag 會(huì)向介質(zhì)中擴(kuò)散而形成硅化物，從而使金屬連線的電流強(qiáng)度急劇變?nèi)酰麄€(gè)布線系統(tǒng)功能可能會(huì)因此而崩潰。最好的解決方案是在布線與介質(zhì)之間再進(jìn)行屏蔽來(lái)阻擋擴(kuò)散層，阻擋層金屬是 WTi。

    大量試驗(yàn)證明，WTi 合金（Ti 占 10 %～30 %）作為阻擋層已被成功地應(yīng)用于 Al、Cu 和 Ag 布線技術(shù)。由于金屬 W 在其他金屬中原子的擴(kuò)散率較低，可阻擋擴(kuò)散，Ti 可有效地阻止晶界擴(kuò)散，另一方面也提高了阻擋層的黏結(jié)力和抗腐蝕性能[7-8]。

    鎢靶還被應(yīng)用于裝飾鍍膜行業(yè)，如手表、眼鏡、衛(wèi)生潔具、五金零件等產(chǎn)品，不僅能美化外觀，同時(shí)也具有抗磨損、腐蝕等功能。近些年來(lái)裝飾鍍膜用靶材的需求量日益擴(kuò)大[9]。 國(guó)內(nèi)研發(fā) W 靶材的主要單位有上海鋼鐵研究所、北京安泰科技、西北有色金屬研究院、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)等。

    1.2 Mo靶

    Mo具有高熔點(diǎn)、較低的比阻抗、高電導(dǎo)率、較好的耐腐蝕性而被廣泛用于 LCD 顯示屏、光伏電池中的配線、電極。還有集成電路的阻擋層材料。

    金屬 Cr 曾是 LCD 顯示屏配線的首選材料，如今超大型、高精度 LCD 顯示屏發(fā)展迅速，這對(duì)材料的比阻抗提出了更高的要求。此外，環(huán)境保護(hù)也必須兼顧。金屬 Mo 的膜應(yīng)力的比阻抗只有鉻的一半，且不會(huì)污染環(huán)境，諸多優(yōu)勢(shì)使金屬 Mo 成為 LCD 顯示屏濺射靶材的最佳材料之一[10]。

    銅銦鎵硒（簡(jiǎn)稱(chēng)“CIGS”）薄膜太陽(yáng)電池是一種最具有發(fā)展前景的薄膜太陽(yáng)能電池，具有光電轉(zhuǎn)換效率高、無(wú)衰退、性能穩(wěn)定、成本低廉等諸多優(yōu)點(diǎn)。在光伏領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)外學(xué)者們對(duì) CIGS 產(chǎn)生了極大的關(guān)注。CIGS 薄膜太陽(yáng)能電池的第五層就是背電極，電池的性能受背電極材料直接影響。Mo 濺射的薄膜熱穩(wěn)定性良好、電阻率較低、還能與 CIGS 層結(jié)合形成良好的歐姆接觸。同時(shí)金屬 Mo 薄膜還具有與上下玻璃層和 CIGS 近似的熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)，已成為薄膜太陽(yáng)電池背電極的必選材料[11]。圖 2 是 Mo 在薄膜太陽(yáng)能電池中的位置[5]。近些年來(lái)，全球的太陽(yáng)能電池需求量激增，每年遞增 40 %以上。據(jù)報(bào)道，目前世界薄膜太陽(yáng)能電池年發(fā)電總量約為 660 MW[10]。 國(guó)內(nèi)研發(fā) Mo 靶的主要單位有金堆城鉬業(yè)、北京安泰科技、洛陽(yáng)高新四豐等。安泰科技公司采用壓制-燒結(jié)-熱等靜壓法制備的了大量鉬及其合金靶材，相對(duì)密度逸99 %[12]。

    1.3 Ta靶

    當(dāng)大規(guī)模集成電路進(jìn)入到深亞微米時(shí)代時(shí)，Al線對(duì)應(yīng)力遷移和電遷移的抵抗能力相對(duì)較弱，這將造成布線空洞，導(dǎo)致電路系統(tǒng)完全失效。因此，金屬 Cu 布線將成為主流。Cu 比 Al 具有更高的抗電遷移能力和更低的電阻率，這意味著更小、更密集的連線可以承載更強(qiáng)的電流。低電阻提高了芯片速度。目前全球 130 nm、90 nm 及以下的器件生產(chǎn)商已經(jīng)采用Cu 互連工藝，Ta 成為 Cu 互連的阻擋層。目前，超大規(guī)模集成電路已逐漸發(fā)展為 Cu /Ta 系[13-14]。因?yàn)?Cu和 Si 的化學(xué)活性高，擴(kuò)散速度快，易形成銅硅合金（Cu-Si），銅在硅中形成深的空穴，設(shè)備的性能被嚴(yán)重影響，最終導(dǎo)致系統(tǒng)失效。Ta 及 Ta 的化合物具有高熱穩(wěn)定性、高導(dǎo)電性和對(duì)外來(lái)原子的阻擋作用。

    Cu 和 Ta 以及 Cu 和 N 之間不反應(yīng)，不擴(kuò)散形成化合物，因此 Ta 和 Ta 基膜成為阻擋層可有效防止銅的擴(kuò)散[15]。

    我國(guó) Ta 儲(chǔ)量資源豐富，但在過(guò)去對(duì)半導(dǎo)體濺射靶材缺乏最基本的認(rèn)識(shí)，從而限制了純 Ta 靶材的技術(shù)發(fā)展。在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)，我國(guó)生產(chǎn)濺射靶材 用的高純 Ta 原料主要依賴(lài)進(jìn)口。寧夏東方鉭業(yè)通過(guò)多年研發(fā)，掌握了高純 Ta 濺射靶材原料生產(chǎn)工藝方法，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。寧波江豐電子材料股份有限公司也生產(chǎn)出了 300 mm 高純 Ta 濺射靶材[14]。西安諾博爾稀貴金屬公司也掌握高純 Ta 靶的生產(chǎn)工藝[16]。

    1.4 Nb靶

    近些年，光電技術(shù)的發(fā)展迅速，Nb 薄膜材料已廣泛應(yīng)用于與人們現(xiàn)代生活密切相關(guān)的 LCD、TFT等離子顯示屏、相機(jī)鏡頭鍍膜、光學(xué)鏡頭鍍膜、汽車(chē) 和建筑工業(yè)用玻璃的制造中[17]。鈮靶材還用于表面工程材料，如化工耐腐蝕、船舶、耐熱、電子成像、信息儲(chǔ)存、高導(dǎo)電等鍍膜行業(yè)[18]。由于高的利用率，旋轉(zhuǎn)空心圓管磁控濺射靶目前在業(yè)內(nèi)得到廣泛推廣，鈮管靶主要應(yīng)用于平面顯示器、先進(jìn)觸控屏和節(jié)能玻璃的表面鍍膜等行業(yè)，對(duì)玻璃屏幕起抗反射作用[19]。

    我國(guó)研發(fā) Nb 靶的主要單位有寧夏東方鉭業(yè)、西北有色金屬研究院等。據(jù)筆者了解，寶雞佳軍公司通過(guò)熔煉擠壓方式生產(chǎn)出了外徑 152 mm，內(nèi)徑 125 mm，長(zhǎng)度為 3 900 mm 的大型鈮管靶，平均晶粒尺寸達(dá)到了 75.5μm 。

2、靶材的技術(shù)要求

    為了確保沉積薄膜的質(zhì)量和提高濺射效率，靶材的品質(zhì)成為關(guān)鍵因素。經(jīng)過(guò)國(guó)內(nèi)外大量研究得出，對(duì)濺射靶材質(zhì)量影響最大的幾個(gè)因素分別為：純凈 度、致密度、尺寸精度、晶粒度、織構(gòu)等。

    2.1 純 度

濺射靶材的純度是影響鍍膜效果的首要因素。

    靶材中的雜質(zhì)和氣孔中的氧和水分是沉積薄膜的主要污染源。要提高濺射薄膜的性能，就應(yīng)盡可能降低靶材中雜質(zhì)含量，提高純度，減少污染源，提高沉積薄膜的均勻性[2]。 不同應(yīng)用領(lǐng)域的靶材對(duì)純度要求不同，普通鍍膜用靶材要求純度達(dá)到 99 %以上即能滿(mǎn)足要求。對(duì)靶材純度要求較為苛刻的是微電子、顯示器等領(lǐng)域用，需要至少分析 40 個(gè)以上的雜質(zhì)元素，純度為 99.95 %（3N5）以上方可使用[20]。

    2.2 致密度

    濺射靶材的內(nèi)部如不是非常致密，或存積氣體，那么在濺射過(guò)程中氣體釋放將會(huì)產(chǎn)生微粒直接影響鍍膜質(zhì)量。氣孔同時(shí)會(huì)導(dǎo)致濺射時(shí)產(chǎn)生不正常放電，而產(chǎn)生雜質(zhì)粒子。為了保證薄膜的質(zhì)量和性能，必須使濺射靶材的致密度要達(dá)到較高水平。靶材致密度越高，其導(dǎo)電、導(dǎo)熱性越好，強(qiáng)度越高等。高致密度靶材鍍膜有諸多優(yōu)點(diǎn)：靶材使用壽命長(zhǎng)，濺射功率小，成膜速率高，薄膜不易開(kāi)裂，透光率高。

    2.3 微觀組織

    濺射速度直接受晶粒尺寸的影響，晶粒粗大靶材的濺射速率要比晶粒細(xì)小的靶材慢很多，晶粒尺寸變小，薄膜沉積速率增大。而同一塊靶材的晶粒尺寸整體差異較小，沉積薄膜的厚度分布就更為均勻。金堆城鉬業(yè)研發(fā)的鉬靶材平均晶粒尺寸達(dá)到 50 滋m，屬?lài)?guó)內(nèi)領(lǐng)先水平[21]。一般情況下，因?yàn)樽冃瘟康纫蛩赜绊懀矫姘械木Я３叽绫裙軤畎胁母菀准?xì)小、均勻。

    當(dāng)靶材在濺射時(shí)，其原子會(huì)沿著六方密排面優(yōu)先濺射出來(lái)，因此，為了提高濺射鍍膜速率，可以盡可能調(diào)整靶材結(jié)構(gòu)使具有一定的晶體取向。在晶粒 尺寸合適的范圍內(nèi)，晶粒取向越均勻越好。靶材晶粒取向還會(huì)對(duì)薄膜的厚度、均勻性都會(huì)產(chǎn)生較大影響。

    要使靶材的微觀組織具有一定的結(jié)晶取向，就要根據(jù)靶材金屬的微觀組織特征，采用不同的壓力加工方式，再結(jié)合適當(dāng)?shù)臒崽幚磉M(jìn)行調(diào)整和控制。國(guó)內(nèi)許多單位已對(duì)不同加工方式對(duì)結(jié)晶取向的影響做了大量研究。

    2.4 尺寸精度

    濺射靶材在后期裝配前要進(jìn)行一系列機(jī)械加工，其加工質(zhì)量和精度（平面度，直線度，粗糙度）也會(huì)影響到薄膜性能。靶材濺射作業(yè)前必須與鋁或無(wú) 氧銅底盤(pán)（背板）連接在一起，配合緊密才能使靶材與背板更好的導(dǎo)電導(dǎo)熱。裝配完畢后要使用超聲波檢測(cè)，如果兩者的空隙區(qū)域小于總接觸面的 2 %，這樣才能在大功率濺射中使用[10]。同樣的尺寸精度要求下，管狀靶材的機(jī)加工難度要大于平面靶材，因?yàn)榇笮凸馨幸话愣疾捎脭D壓成型，內(nèi)孔有較深的擠壓溝槽，這對(duì)機(jī)加造成了較大困難。業(yè)內(nèi)一般采用高精度數(shù)控深孔鉆鏜床來(lái)加工內(nèi)孔。

3、難熔金屬靶材的制備技術(shù)

    難熔金屬濺射靶材的制備方法主要分為粉末冶金法和熔煉法，其中 W、Mo 多采用粉末冶金，而 Ta、Nb 多采用熔煉法生產(chǎn)，具體工藝流程見(jiàn)圖 3。

    3.1 粉末冶金法

    粉末冶金法是適合制作難熔金屬濺射靶材的傳統(tǒng)方法。難熔金屬熔點(diǎn)很高，該方法采用固/液相燒結(jié)，所以在遠(yuǎn)低于其熔點(diǎn)的溫度下使其成型；生產(chǎn)合金靶材時(shí)，兩種或兩種以上的合金粉末通過(guò)混料機(jī)長(zhǎng)時(shí)間混合均勻后加熱壓制，有效地杜絕了合金組元的偏析。另外一大優(yōu)點(diǎn)是粉末冶金法制備的靶材晶粒較細(xì)，可達(dá)到 100 滋m 以下。一般粉末冶金法制備的濺射靶材多采用冷等靜壓加燒結(jié)、熱壓燒結(jié)和熱等靜壓三種方式。其中熱等靜壓得到的致密度最高，前兩種方法得到的靶材致密度則相對(duì)較低。因此提高粉末冶金燒結(jié)法制備靶材致密度是必須解決的關(guān)鍵技術(shù)之一。通過(guò)壓力加工可有效改善粉末冶金靶材的致密度低的問(wèn)題。魏修宇[7]研究了軋制變形量對(duì)粉末冶金 W 靶材致密度的影響，隨著變形增大，致密度增加，最高可達(dá) 99.5 %以上。朱琦[22]研究了擠壓對(duì)粉末冶金鉬管靶組織、性能以及致密度的影響，使鉬管靶密度從燒結(jié)坯的 9.8 g/cm3 增加到10.15 g/cm3，達(dá)到了高致密度的要求。

    W、Mo 濺射靶材大多采用粉末冶金方法制備，由于粉末冶金的提純能力有限，因此原料必須為高純粉末，另外在制備過(guò)程還要嚴(yán)格控制雜質(zhì)元素的 混入。目前國(guó)內(nèi)高純金屬的提純技術(shù)與工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家的差距較大。郭讓民[23]將仲鎢酸銨重新氨溶中和，活性炭吸附結(jié)晶提純，再經(jīng)還原后制備出高純 W粉，可有效地深度去除雜質(zhì)，純度達(dá) 99.99 %以上。

    3.2 熔煉法

    熔煉法是制備難熔金屬靶材另一種重要的方法，因?yàn)殡y熔金屬的具有高熔點(diǎn)，多采用電子束、電弧熔煉。電子束熔煉具有高溫、高升溫速率、高真空 等優(yōu)點(diǎn)，適合提純精煉各種難熔金屬。電子束熔煉得到的金屬鑄錠致密，內(nèi)部組織無(wú)孔隙、氣孔，非常接近理論密度。但電子束熔煉有兩大缺點(diǎn)：一是鑄錠晶粒粗大；二是熔煉合金時(shí)對(duì)于組元蒸氣壓相差較大情況下，會(huì)發(fā)生偏析現(xiàn)象。電弧熔煉適合熔煉合金，其鑄錠致密度也非常高，但提純效果不及電子束熔煉。由于熔煉法得到的靶材晶粒粗大，通過(guò)壓力加工和熱處理可使晶粒變細(xì)，并得到一定晶粒取向的組織。劉寧[14]研究了鉭靶中{110}、{100} 、{111}三種織構(gòu)的濺射速率關(guān)系，提出采用熱鍛造強(qiáng)塑性變形工藝對(duì) Ta 靶進(jìn)行加工，使其具有更均勻的織構(gòu)組分。

    宜楠[13]通過(guò)對(duì)電子束熔煉、鍛造、軋制、熱處理等關(guān)鍵工藝進(jìn)行優(yōu)化調(diào)整，獲得了織構(gòu)以{111}型為主晶粒尺寸小于 100 滋m 性能優(yōu)良的鉭靶。王國(guó)棟[17]研究了電子束熔煉的高純鈮錠在加熱 1 100 益高溫鐓造再通過(guò)換向軋制制備的 Nb 靶材，其晶粒取向一致，晶粒大小分布均勻。筆者對(duì)純 Nb 板靶材也進(jìn)行了一系列試驗(yàn)。電子束熔煉的粗大晶粒純 Nb 鑄錠通過(guò)鍛造、退火、再經(jīng) 60 %變形量的軋制，再進(jìn)行約1 200 益左右的成品退火得到 7.5 級(jí)晶粒度（平均晶粒數(shù)為 1 400 個(gè)/mm2），組織均勻、性能優(yōu)良的純 Nb靶材。

4、結(jié) 語(yǔ) 

    近些年來(lái)，我國(guó)研究生產(chǎn)濺射靶材的單位企業(yè) 在制備技術(shù)、產(chǎn)品品種等方面都有非常大的進(jìn)步。打 破了高端靶材長(zhǎng)期依賴(lài)進(jìn)口的局面。研發(fā)生產(chǎn)靶材 的中小型民營(yíng)企業(yè)也取得了很大成果。薄膜市場(chǎng)需 求的快速發(fā)展，濺射靶材品種要求也越來(lái)越多，加速了更新?lián)Q代周期，傳統(tǒng)工藝也慢慢不能滿(mǎn)足要求，需要對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化和革新。今后的發(fā)展方向是要引入新方法新工藝來(lái)解決靶材在濺射過(guò)程中微粒飛濺、利用率和導(dǎo)磁率等問(wèn)題。靶材的目的是濺鍍薄膜，只研究靶材遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，需要將靶材與薄膜兩種研究結(jié)合起來(lái)，努力促進(jìn)靶材制備技術(shù)的革新與發(fā)展。

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