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    3D打印制粉鈦棒對(duì)鈦合金粉末的基本要求與制備方法

    發(fā)布時(shí)間 :2022-07-16 06:24:54 瀏覽次數(shù) :

    1、鈦合金增材制造技術(shù)

    增材制造(Additive Manufacturing, AM)也稱3D打印,是融合了計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)、材料加工與成型技術(shù),以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ),通過(guò)軟件與數(shù)控系統(tǒng)將專用金屬材料、非金 屬材料及醫(yī)用生物材料,按擠壓、燒結(jié)、熔融、光固化、噴射等方式逐層堆積[1-3],制造出實(shí)體物品的制造技術(shù)。和傳統(tǒng)的對(duì)原材料去除-切削、組裝的加工模式不同,其是一種“自下而上”、通過(guò)材料累加的制造方法,是從無(wú)到有,這使得過(guò)去受傳統(tǒng)制造方式約束而無(wú)法實(shí)現(xiàn)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)件制造變?yōu)榭赡躘4-6]。

    近二十年來(lái),AM技術(shù)取得了快速發(fā)展,“快速成型”(Rapid Prototyping)、“三維打印”(3D Printing)、“實(shí)體自由制造”(Solid Free-form Fabrication)等各種叫法從不同側(cè)面表達(dá)了這一技術(shù)的特點(diǎn)。基于不同的分類原則和理解方式,其內(nèi)涵仍在不斷深化,外延也在不斷擴(kuò)展。

    鈦合金激光快速成形技術(shù)(Laser Rapid Forming, LRF)是在快速原型技術(shù)和大功率激光熔覆技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新型快速制造技術(shù),于1995年在美國(guó)第一次被提出, 其在零件缺陷修復(fù)、鈦合金和高溫合金等難變形或復(fù)雜零件的近凈成形制造中得到了推廣應(yīng)用[7]。

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    鈦合金激光快速成形技術(shù)以鈦合金粉末為原料,通過(guò)激光熔化/快速凝固逐層沉積“生長(zhǎng)制造”,由零件CAD模型一步完成全致密、高性能鈦合金結(jié)構(gòu)件的“近凈成形制造”[8]。圖1 為鈦合金激光成形系統(tǒng)示意圖。其具有加工周期短、制造成本低、柔性高、綜合性能優(yōu)異等特點(diǎn),有望為航空航天領(lǐng)域的一些制造技術(shù)難題提供新的解決途徑[9]。

    2、增材制造對(duì)鈦合金粉末的基本要求

    就激光選區(qū)熔化技術(shù)來(lái)說(shuō),對(duì)鈦合金粉末的基本要求是在基板上均勻鋪展即可,但粉末的多項(xiàng)指標(biāo)會(huì)影響最終成形件性能,如外觀質(zhì)量、化學(xué)成分、粒度及粒度分布、粒形、流動(dòng)性、比表面、松裝密度、純凈度和空心粉含量等[10-12]。

    1)外觀質(zhì)量

    鈦合金粉末外觀應(yīng)呈銀灰色,表面不應(yīng)出現(xiàn)有明顯氧化色的顆粒,不應(yīng)存在異物或團(tuán)聚體。

    2)化學(xué)成分

    鈦合金粉末化學(xué)成分應(yīng)符合GB/T 3620.1-2016《鈦及鈦合金牌號(hào)和化學(xué)成分》的要求,成分允許偏差應(yīng)符合GB/T 3620.2-2007《鈦及鈦合金加工產(chǎn)品化學(xué)成分允許偏差》的要求。其他可選檢驗(yàn)元素包括Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu、Si、Y。

    3)粒度及粒度分布

    粉末粒度指粉末顆粒的大小,對(duì)粉末體而言,指顆粒的平均大小。用于增材制造的鈦合金粉末的粒度應(yīng)為正態(tài)分布,粒徑范圍為0~53μm。

    4)粒形

    粉末顆粒形貌應(yīng)為球形或近似球形。粉末的球形度不應(yīng)小于0.9。

    5)流動(dòng)性

    粉末的流動(dòng)性指粉末通過(guò)一個(gè)限定孔的性能,常用50g粉末通過(guò)一個(gè)限定孔所用的時(shí)間來(lái)表征,其中安息角不應(yīng)大于45°。霍爾流速即50g粉末通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)漏斗的時(shí)間不應(yīng)大于38s。

    6)比表面

    粉末的比表面指每克粉末具有的總表面積,常用cm2/g或m2/g來(lái)表示。其與粉末的顆粒形狀、顆粒大小、粒度組成及松裝密度等有密切關(guān)系,且相互制約。在其他條件一定的情況下,粉末顆粒形狀越復(fù)雜,則粉末比表面越大,表面能越高。

    7)松裝密度

    松裝密度不應(yīng)低于1.9g/cm3,振實(shí)密度不應(yīng)低于2.3g/cm3,有效密度與理論密度比值不應(yīng)低于0.9。

    8)純凈度

    粉末中不應(yīng)有無(wú)機(jī)非金屬夾雜物、異質(zhì)金屬顆粒、污染物及其他可能對(duì)最終的激光選區(qū)熔化鈦合金成形件使用性能有害的外來(lái)物質(zhì)。

    9)空心粉含量

    粉末中空心粉含量不應(yīng)大于2%。

    3、增材制造用鈦合金粉末的制備方法及特點(diǎn)

    鈦及鈦合金粉末不同于高溫合金、不銹鋼等常規(guī)金屬粉末,具有極強(qiáng)的化學(xué)活性,在高溫情況下可以和絕大多數(shù)的單質(zhì)和化合物發(fā)生反應(yīng),這使得鈦合金粉末的制備工藝不同于常規(guī)金屬粉末,對(duì)其制備提出了極高的要求,以保證鈦合金粉末的高純凈度和低含氧量。根據(jù)鈦合金粉末制備過(guò)程所涉及的物理反應(yīng)和化學(xué)反應(yīng)的特點(diǎn),適合于鈦合金增材制造用粉末的主要有等離子旋轉(zhuǎn)電極法(plasma rotation electrode powder, PREP)、氣體霧化法(gas atomization, GA)和氫化脫氫法(hydrogenationdehydrogenization, HDH)。

    3.1 等離子旋轉(zhuǎn)電極法

    等離子旋轉(zhuǎn)電極法(PREP)是離心霧化法制取鈦合金粉末的主要方法之一[13-14]。先將鈦合金原材料制備成圓棒狀,利用等離子弧作為熱源持續(xù)熔化高速旋轉(zhuǎn)的鈦及鈦合金棒料端面,在10000~20000r/min的高速離心力作用下,將熔融的鈦合金液滴甩成滴霧狀,并在惰性氣體(Ar或He)的冷卻作用下快速凝固成球狀鈦合金粉末,如圖2 所示。采用該 工藝制備的鈦合金粉末的顆粒非常接近球形,粉末流動(dòng)性好,間隙元素含量與原材料接近。但受到轉(zhuǎn)速的影響,等離子旋轉(zhuǎn)電極法只能制備粒度較大的鈦合金粉末,且生產(chǎn)效率低,生產(chǎn)成本高。

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    3.2 氣體霧化法

    氣體霧化法(GA)[15]是以海綿鈦或鈦合金為原材料,采用高頻感應(yīng)線圈直接將鈦合金熔化,借助高速氣流沖擊鈦合金熔融液流,將氣體動(dòng)能轉(zhuǎn)化為液體表面能,進(jìn)而形成細(xì)小的液滴,最后冷凝為鈦合金粉末的工藝,如圖3 所示。

    由于采用感應(yīng)加熱的方式,避免了鈦合金被坩堝污染的機(jī)會(huì),因此產(chǎn)品純度較高,且粉末呈球形,其斷面呈現(xiàn)極冷凝固組織,粉末晶粒細(xì)。

    發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)采用氣體霧化法制備鈦合金粉末開展了大量的研究工作。1985年,美國(guó)Crucible Materials Corporation發(fā)表了采用水冷銅坩鍋和Ar氣霧化鈦制取鈦合金粉末的第一項(xiàng)專利[16],并于1998 年建立了年產(chǎn)高達(dá)11t的氣霧化裝置[17]。1990 年,德國(guó)LeyboldAG發(fā)表了無(wú)坩鍋熔煉霧化鈦合金粉末的專利,稱為EIGA工藝(電極感應(yīng)熔化氣體霧化)。 之后日本住友Sitix采用相似方法建立了年產(chǎn)60t的氣體霧化裝置,并于1994 年投入生產(chǎn)[18]。自此,采用氣體霧化制備鈦合金粉末實(shí)現(xiàn)了小規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),但是其生產(chǎn)成本較高。

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    3.3 氫化脫氫法

    1955 年,美國(guó)發(fā)明了氫化脫氫法(HDH)制取鈦合金粉末[19],其基本原理可用下式表示:

    氫化:Ti+x/2H2→TiHx(x=1.88~1.99)t>300℃

    脫氫:TiHx→Ti+x/2H2(x=1.88~1.99)t>300℃

    氫化脫氫工藝?yán)昧蒜?鈦合金)與氫在一定溫度下的可逆反應(yīng),其主要流程是鈦料-表面凈化處理-氫化-粉碎-篩分-脫氫-粉碎-篩分-混合-組批-真空封裝-商品鈦粉。

    先將鈦在一定溫度下氫化生成脆性氫化鈦后破碎成微細(xì)粉末,然后將氫在高溫真空條件下脫除,從而得到鈦(鈦合金)粉末。在氫化過(guò)程中,反應(yīng)是從外向內(nèi)單向進(jìn)行的“吸附-擴(kuò)散-反應(yīng)-再吸附-再擴(kuò)散-再反應(yīng)”過(guò)程,且由于氫化過(guò)程中擴(kuò)散層的存在(如圖4 所示),當(dāng)原料尺寸較大時(shí),原料內(nèi)部不能被氫化透,因此在大量吸氫反應(yīng)后,還需要相當(dāng)長(zhǎng)的擴(kuò)散時(shí)間才能使原料內(nèi)部得以充分氫化。在脫氫過(guò)程中,反應(yīng)是從物料表面向內(nèi)部逐漸進(jìn)行的“反應(yīng)-擴(kuò)散-脫附-再反應(yīng)-再擴(kuò)散-再脫附”過(guò)程,且高溫下粉末容易燒結(jié)成塊,因此,在大量脫氫后,還需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間才能將氫脫除,而高溫脫氫時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)進(jìn)一步促進(jìn)粉末的燒結(jié)成塊,為此必須增加一道破碎工序才能得到鈦(鈦合金)粉末。從氫化脫氫過(guò)程分析中可知,由于反應(yīng)中后期尤其是脫氫工序中后期反應(yīng)時(shí)間大大延長(zhǎng),使得能耗增加,生產(chǎn)周期變長(zhǎng),從而導(dǎo)致了粉末氧含量增加[20]。

    氫化脫氫法制備鈦合金粉末的過(guò)程比較簡(jiǎn)單,其制備工藝對(duì)原材料的要求不高,不僅可以采用海綿鈦等原材料,還可以采用廢鈦、殘鈦、鈦屑或鈦下腳料等,是一種可以利用鈦返回料的方法,節(jié)約了原材料成本,成為國(guó)內(nèi)外制備鈦合金粉末的主要方法之一。但采用該方法制備的鈦合金粉末氧含量較高,因此需要更為深入的研究來(lái)降低鈦合金粉末的微量元素。

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    4、增材制造用鈦合金粉末的國(guó)內(nèi)外技術(shù)對(duì)比及主要差距

    高品質(zhì)鈦合金粉末是粉末鈦合金增材制造技術(shù)的基礎(chǔ)。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外相關(guān)機(jī)構(gòu)對(duì)鈦合金粉末進(jìn)行了大量研究。通過(guò)對(duì)比分析可見(jiàn),國(guó)內(nèi)鈦合金粉末質(zhì)量和國(guó)外還存在一定差距,具體表現(xiàn)如下[21]:

    1)鈦合金粉末的松裝密度略低于國(guó)外同類產(chǎn)品,影響最終制件致密度

    在松裝密度方面,國(guó)內(nèi)外差距不是很大,國(guó)內(nèi)TC4鈦合金的松裝密度和松裝密度方差分別為2.33g/cm3 和0.18,而國(guó)外同類產(chǎn)品分別為2.55g/cm3 和0.21。國(guó)外的鈦合金粉末稍好,但差異不明顯。鈦合金粉末的松裝密度與不同粒徑級(jí)配有直接關(guān)系,在保證樣品粒徑分布滿足增材制造要求的前提下,應(yīng)盡可能提高松裝密度。

    2)國(guó)內(nèi)鈦合金粉末的流動(dòng)性和一致性較差,難以保證鋪粉的均勻性

    鈦合金粉末的流動(dòng)性是影響增材制件內(nèi)部質(zhì)量的重要因素。國(guó)內(nèi)粉末的流動(dòng)性略低于國(guó)外粉末,但差距不是很大,分別為35.1(s/50g)和26.8(s/50g)。而在一致性方面,國(guó) 內(nèi)粉末明顯低于國(guó)外粉末,其方差分別為5.3 和0.7。流動(dòng)性和一致性較差的粉末容易出現(xiàn)鋪粉不均勻,這是導(dǎo)致增材制件內(nèi)部和表面缺陷的直接原因。因此,制備鈦合金粉末時(shí)應(yīng)嚴(yán)格篩選,盡可能保證鈦合金粉末顆粒形貌均為球形,以提高粉末流動(dòng)性。

    3)國(guó)內(nèi)鈦合金粉末粒徑分布不一致,波動(dòng)性大

    在鈦合金粉末粒徑方面,國(guó)內(nèi)外粉末差別不大,分別在25~60μm之間和23~55μm之間。但是國(guó)內(nèi)鈦合金粉末粒徑數(shù)值波動(dòng)較大,明顯低于國(guó)外粉末。

    4)國(guó)內(nèi)鈦合金粉末普遍存在空心粉和異質(zhì)夾雜情況,影響最終制件質(zhì)量

    鈦合金粉末不可避免地存在空心球的情況,在空心球率方面,國(guó)內(nèi)外鈦合金粉末沒(méi)有明顯差別,國(guó)內(nèi)粉末的空心球率和方差分別為0.25 和0.2,國(guó)外粉末分別為0.26 和0.2。

    但在異質(zhì)雜質(zhì)方面,國(guó)內(nèi)鈦合金粉末的夾雜率明顯高于國(guó)外粉末,需要從原材料上進(jìn)行大量研究,以降低粉末夾雜率。

    5)國(guó)內(nèi)鈦合金粉末的微量元素波動(dòng)大,影響最終制件性能

    在微量元素控制方面,國(guó)內(nèi)外的差別不是很大,均能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,如粉末中氧含量指標(biāo)均在1500ppm以下,氮含量指標(biāo)均在500ppm以下。但國(guó)產(chǎn)粉末中的微量元素含量波動(dòng)較大,一致性方面低于國(guó)外粉末。

    5、結(jié)語(yǔ)

    鈦合金增材制造成形技術(shù)作為一項(xiàng)“變革性”技術(shù),具有材料利用率高、加工余量小、生產(chǎn)周期短、制造成本低、柔性高效等優(yōu)點(diǎn),有著單件預(yù)制的制造成本和制造周期優(yōu)勢(shì),在航空航天、燃?xì)廨啓C(jī)、兵器工業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。近年來(lái),鈦合金增材制造技術(shù)在成形制造工藝、成套裝備研發(fā)及工程應(yīng)用關(guān)鍵技術(shù)等方面取得了突破性進(jìn)展。

    目前,國(guó)內(nèi)外鈦合金增材制造技術(shù)產(chǎn)業(yè)處于高速發(fā)展期,發(fā)達(dá)國(guó)家在鈦合金增材制造的粉末制備、成形工藝、設(shè)備研發(fā)及工程應(yīng)用等方面更為系統(tǒng)和全面,而國(guó)內(nèi)鈦合金制造技術(shù)的發(fā)展主要集中于成形制造工藝和成套裝備研發(fā),在原材料研究方面重視不足,尤其是對(duì)優(yōu)質(zhì)鈦合金粉末的制造工藝和制造裝備的研究不夠系統(tǒng),存在粉末流動(dòng)性差、粒徑波動(dòng)性大、雜質(zhì)含量高等問(wèn)題,與國(guó)外還存在一定差距。隨著鈦合金增材制造技術(shù)向著大型化、復(fù)雜化、高質(zhì)化和低成本方向發(fā)展,對(duì)高品質(zhì)鈦合金粉末的需求越來(lái)越迫切,鈦合金增材制造技術(shù)和鈦合金粉末制備技術(shù)將具有更廣闊的發(fā)展前景。

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